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    分子蒸餾技術
                        

    分子蒸餾設備技術簡介

    分子蒸餾技術是一種高新分離技術,廣泛應用于石油化工、精細化工、食品工業、醫藥保健等行業的物質分離和提純。本說明系統地介紹了分子蒸餾技術的發展過程、基本原理,分子蒸餾的工藝過程及設備,工業化應用范圍及特點,尤其結合研究和工業開發實踐,選擇了10個典型應用實例說明分子蒸餾技術的先進性及工業化應用的廣泛性,具有較強的科研和生產價值。作者經過十多年的分子蒸餾技術研究和實踐,選用部分典型材料編著成書,特別是在其開發的工業化生產實踐中選擇典型產品作為實例予以介紹,突出了本說明的實用性。根據多年的研究經驗提出分子蒸餾技術應加強研究的幾個方面,使本說明具有前瞻性。本說明書對于從事化工產品、食品、藥品等高附加值產品的研發和生產人員,以及從事分子蒸餾技術及其設備研究開發的科研、工程技術人員具有重要的參考價值。

    分子蒸餾技術的特點

    鑒于分子蒸餾在原理上根本區別于常規蒸餾, 因而它具備著許多常規蒸餾無法比擬的優點:①操作溫度低。常規蒸餾是靠不同物質的沸點差進行分離的, 而分子蒸餾是靠不同物質分子運動自由程的差別進行分離的,因此, 后者是在遠離(遠低于)沸點下進行操作的。 ②蒸餾壓強低。由于分子蒸餾裝置獨特的結構形式, 其內部壓強極小, 可以獲得很高的真空度。同時, 由分子運動自由程公式可知, 要想獲得足夠大的平均自由程, 可以通過降低蒸餾壓強來獲得, 一般為X×10-1Pa數量級。從以上兩點可知, 盡管常規真空蒸餾也可采用較高的真空度,但由于其結構上的制約(特別是板式塔或填料塔), 其阻力較分子蒸餾裝置大得多, 因而真空度上不去, 加之沸點以上操作, 所以其操作溫度比分子蒸餾高得多。如某液體混合物在真空蒸餾時的操作溫度為260, 而分子蒸餾僅為150℃。③受熱時間短。鑒于分子蒸餾是基于不同物質分子運動自由程的差別而實現分離的因而受加熱面與冷凝面的間距要小于輕分子的運動自由程(即距離很短), 這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達冷凝面, 所以受熱時間很短。另外, 若采用較先進的分子蒸餾結構, 使混合液的液面達到薄膜狀, 這時液面與加熱面的面積幾乎相等, 那么, 此時的蒸餾時間則更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h, 則分子蒸餾僅用十幾秒。④分離程度高。分子蒸餾常常用來分離常規蒸餾不易分開的物質,然而就這兩種方法均能分離的物質而言, 分子蒸餾的分離程度更高。

    分子蒸餾的揮發度一般用下式表示:

    ατ= p1/p2· (M2 / M1)1/2。式中M1為輕組分分子量;M2為重組分分子量;p1p2分別是組分12的蒸汽壓。

      而常規蒸餾的相對揮發度, α=p1/p2。在p1/p2相同的情況下, 重組分的分子量M2比輕組分的分子量M1, 所以ατα大。這就表明分子蒸餾較常規蒸餾更易分離, 且隨著M1M2差別越大則分離程度越高。

      從分子蒸餾技術上的特點可知, 它在實際的工業化應用中較常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢。

    對于高沸點、熱敏性及易氧化物料的分離, 分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾是在很低溫度下操作, 且受熱時間很短。分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質(如有機溶劑、臭味等), 這對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法。分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產物, 去除其他雜質通過多級分離可同時分離兩種以上的物質。分子蒸餾的分離過程是物理過程, 因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。隨著工業化的發展, 分子蒸餾技術已廣泛應用于高附加值物質的分離, 特別是天然物的分離, 因而被稱為天然品質的保護者和回歸者。

    1

    分子蒸餾 —— 一種精細化學品的高效分離技術
     
    介紹了分子蒸餾(短程蒸餾)技術與傳統蒸餾技術的區別,并闡述了該項技術的應用特點,特別運用實例說明了其在精細化工中的應用。還介紹了國內該項技術的發展狀況。
    舉例分離物:二聚酸 異氰酸酯預聚體 辣椒紅色素 魚油 潤滑油
       
    近年來,精細化學品的生產得到了迅速發展,這是由于精細化學品是化學工業中更新速度最快、用途極廣、附加值最高的產品領域之一。同時,它也是技術難度大、開發費用高、產品要求純的工業領域。因此,世界各國對精細化學品的開發和應用出現前所未有的競爭局面。
       
    精細化學品生產中,無論是化學合成品還是天然提取品,分離技術是其關鍵技術之一。目前,分離技術中有化學分離(萃取)法與物理分離法之分,分子蒸餾技術是一種新型的物理法分離技術,它不僅避免了化學法的污染,而且克服了傳統蒸餾技術的缺點,是精細化學品分離和提純的理想方法。
    分子蒸餾技術(短程蒸餾技術)與傳統蒸餾技術的區別
       
    傳統蒸餾是基于不同物質的沸點差進行分離的,因此在沸點溫度下易氧化、分解或聚合的某些物質難以分離。
       
    分子蒸餾的分離作用則是利用液體分子受熱時會從液面逸出,不同種類分子逸出后的運動平均自由程不同而實現物質的分離。
       
    分子蒸餾原理如圖所示:



       混合液沿加熱板向下流動,被加熱后,輕、重分子均向氣相逸出,由于輕、重分子自由程不同,輕分子自由程大,可達到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下流動,重分子自由程小,達不到冷凝面而在氣相中飽和,并返回液相,沿加熱板向下流動,從而形成輕、重分子的分流與分離。
       
    分子蒸餾具有操作真空度高、加熱溫度低、受熱時間短、分離程度高等特點,因此,特別適宜于高沸點、熱敏性及易氧化物質的分離。
       
    分子蒸餾與傳統蒸餾的不同可由下表看出:

    序號

    項目

    傳統蒸餾

    分子蒸餾

    1

    原理

    基于沸點差別

    基于分子運動自由程

    2

    操作壓強

    常壓或真空(一般約幾個mbar

    高真空(一般10-510-2mbar

    3

    操作溫度

    大于沸點

    小于沸點(低501000C

    4

    受熱時間

    短(以秒或分鐘計)

    5

    分離效率

     由上述對比看出,分子蒸餾較傳統蒸餾具有明顯的技術及經濟優勢:
        1
    、 產品質量高。由于分子蒸餾操作溫度低、受熱時間短,可以獲得純度高而且原有品質保持好的產品,對于天然物質尤其重要。
        2
    、 產品成本低。由于分子蒸餾的分離效率高、產品得率高,從而可大大降低生產成本。
    分子蒸餾技術(短程蒸餾技術)的應用特點:
       
    由分子蒸餾的原理及特點可知,分子蒸餾技術具有獨特的、多方面的優越性: 


     
    2

    一,可有效地脫除熱敏性物質中輕分子物質
       
    1)產品物質的脫臭
          
    姜油的脫臭


    2)產品物質的脫溶
       
    辣椒紅色素脫溶

    3



       
    3)產品物質中脫單體
          
    酚醛樹脂中單體酚的脫除  


     
    二,脫除產品中重物質及顏色
     
     精細化學品中常常有一些重分子物質、甚至金屬離子等難以分離,分子蒸餾為此提供了有效方法。
      
    乳酸精制  

     
     其它如芥酸、亞油酸、亞麻酸、二聚酸、芥酸酰胺、硬脂酸單甘酯、高碳醇的精制及脫色,也需要采用分子蒸餾技術。
     
    三,降低熱敏性物質熱損傷
     
     魚油乙酯脫色及濃縮
     
     與傳統的釜式蒸餾比較,可明顯看出分子蒸餾技術的優勢:

     

    釜式蒸餾

    分子蒸餾

    加熱溫度(0C

    2000C

    1300C

    加熱時間

    2小時

    幾分鐘

    產品得率

    80%

    95%

    產品質量

    一般

     

       不僅產品得率高,而且產品品質好,絕大多數的天然或合成香精香料都屬于熱敏性物質,均適合采用分子蒸餾技術提純。
       
    四,改進傳統工藝,進行清潔生產
          
    魚油甘三酯精制


     
     省去了傳統工藝中堿煉法脫酸,不但避免了皂化液對環境的污染,變廢為寶,而且提高了主產品質量。其它類似產品有小麥胚芽油、米糠油、椰子油、大豆油脫酸等。
       

    廢潤滑油回收

       
    傳統工藝除去重雜質的方法為硫酸法,該方法對環境污染很大,發達國家均已經禁止,而采用分子蒸餾技術則可防止污染,變廢為寶。
        5
    、優化產品的合成工藝,提高產品的質量。
       
    8、烷基多苷精制

    4



       
    烷基多苷合成工藝中,脂肪醇過量有利于合成反應,但又直接影響產品純度,采用分子蒸餾可有效脫醇,使合成工藝中脂肪醇的使用可根據工藝需要而定,提高了產品收率和質量。

    三、分子蒸餾(短程蒸餾)在精細化工中的應用

     
     隨著科學的發展,精細化學品種類越來越多,產品分類越來越細,產品純度要求越來越高。分子蒸餾技術起到了十分重要的作用。

       
    工業實踐證明,分子蒸餾除了可代替傳統蒸餾技術應用于某些產品之外,它還解決了傳統蒸餾無法解決的一系列產品的純化問題。
       
    下面列出分子蒸餾技術可應用的部分精細化工領域及產品。

    應用行業

    可精制物品名稱

    醫藥

    氨基酸酯、葡萄糖衍生物、茄尼醇、萜烯酯,合成及天然維生素(維生素A、維生素Eβ        胡蘿卜素)等;

    農藥

    氯菊酯、增效醚、氧樂果等

    涂料

    異氰酸酯預聚物、二聚酸

    食品添加劑及飼料添加劑

    脂肪酸及其衍生物、精制魚油、米糠油、硬脂酸單甘酯、乳酸、丙二      醇酯、共軛亞油酸、α-亞麻酸、植物蠟、各類香精、香料等

    日用化工及化妝品

    各類油脂、羊毛酸、羊毛醇、天然植物提取物、蛋白質水解物、防腐劑等

    塑料助劑

    環氧樹脂、酚醛樹脂、異氰酸酯、增塑劑、丙烯酸酯、聚醚、氧化烯烴等;

    表面活性劑

    烷基多苷、芥酸酰胺、油酸酰胺等;

    礦物油

    合成潤滑油及潤滑劑、石蠟油、焦油、瀝青、廢潤滑油回收等

     

     


     
    實例1、高純二聚酸制取
       
    高純二聚酸的生產,其關鍵在于后提純工藝。目前,許多工廠二聚酸的純化采用真空蒸餾法,生產中存在蒸餾溫度高、受熱時間長、分離效率低等缺點,所得產品色澤差、純度低、單酸含量高,產品純度僅達7075%

     工藝流程如下:



     
     與國外引進技術、產品質量對比

    項目

    國外技術

    國內技術

    二聚酸含量    /%

    7582

    9598

    三聚酸含量    /%

    1822

    25

    單體含量  /%

    13

    13

    酸值  /mgKOHg·-1

    190197

    185195

    皂化值    /mgKOH·g-1

    193200

    193200

    黏度   /mpa·s

    60008000

    60008000

    色澤(鐵-鈷法/

    7

    7

    5


     

    在聚氨酯領域的應用
    聚氨酯用途十分廣泛。近年來,聚氨酯涂料作為高檔涂料得到廣泛的應用,但該種涂料中含有有毒溶劑,特別是異氰酸酯單體毒性極大。我國聚氨酯涂料使用的異氰酸酯通常是甲苯二異氰酸酯(TDI)。
    異氰酸酯聚合物粗品中含單體510%,傳統的處理方法是采用簡單真空蒸餾處理,產品中單體的含量只能達到23%,若采用分子蒸餾,可將單體含量降至0.5%以下。
    工藝流程如下:



    四、分子蒸餾技術(短程蒸餾技術)國內外發展簡況
      上世紀的三十年代至六十年代,是分子蒸餾技術的研發時代,至六十年代末,德、日、英、美及前蘇聯均有多套大型工業化裝置投入工業化應用。但由于相關技術的發展還很落后,致使當時分子蒸餾技術及裝備在總體上還不夠完善。例如,分子蒸餾蒸發器的分離效率還有待提高、密封及真空獲得技術還有待改進、應用領域還有待拓展、分離成本還有待降低等。所有這些都是后來的研究者改進的方向。從上世紀六十年代至今的五十多年來,各國研究者均十分重視這一領域的研究,不斷有新的專利和文獻出現。同時,也出現了一些專業的技術公司專門從事分子蒸餾器的開發制造,使分子蒸餾技術的工業應用得到了進一步發展。
     
    目前,世界各國應用分子蒸餾技術純化分離的產品達150余種,特別是對于一些高難度物質的分離方面,該項技術顯示了十分理想的效果。
     
    我國對分子蒸餾技術的研究起步較晚,上世紀中期已有國內文獻及專利報導。上世紀八十年代末引進國外生產線,對我國該項技術的工業化推廣起到了促進作用。  近年來,我國許多高校及科研單位對分子蒸餾技術進行了廣泛的研發。
     
    我國從上世紀九十年代初開始對分子蒸餾技術進行研究,先后建立了實驗研究基地、中試基地及工業化基地。其研究重點圍繞三個方面:一是分子蒸餾機理研究;二是設備結構及裝置系統性能研究;三是工業化應用研究。到目前為止,已開發新產品60余種,并已先后完成了利用分子蒸餾技術精制魚油、天然維生素Eα—亞麻酸、共軛亞油酸、二聚脂肪酸、異氰酸酯加成物、辣椒紅色素、角鯊烯等多個產品的工業化生產,建成了分子蒸餾生產裝置近40套,遍及全國15個省市。所有生產的產品均為填補國內空白,許多產品達到國際先進甚至領先水平。 我國目前可以自行研制、開發、設計并制造各種規格的大型工業化裝置。
       
    我國分子蒸餾技術已達到國際先進水平,在工業化應用方面特別是精細化學品產品中,已經得到了廣泛的應用,相信該項技術會對精細化學品的發展起到更大的促進作用。

    產品規格:
    我公司提供用于中試裝置和工業裝置的短程蒸發器。

    型號

    蒸發面積(m2

    冷凝面積(m2

    總高(mm

    內徑(mm

    重量

    真空度(Pa

    SPE-0.06A

    0.06

    0.0.6

    780

    80

     

    0.1-3

    SPE-0.1A

    0.1

    0.11

    1380

    125

     

    0.1-3

    SPE-0.3A

    0.30

    0.5

    1850

    210

     

    0.1-3

    SPE-0.5A

    0.5

    1.2

    2150

    300

     

    0.1-3

    SPE-1A

    1

    3.0

    2380

    350

     

    0.1-3

    SPE-1.5A

    1.5

    4.5

    2780

    400

     

    0.1-3

    SPE-2A

    2

        6

    6

    3500

    500

     

    0.1-3

    SPE-3A

    3

    9

    4300

    600

     

    0.1-3

    SPE-4A

    4

    12

    5180

    700

     

    0.1-3

    SPE-5A

    5

    15

    5500

    800

     

    0.1-3

    SPE-6A

    6

    18

    5880

    900

     

    0.1-3

    SPE-8A

    8

    24

    6280

    1000

     

    0.1-3

    SPE-10 A

    10

    30

    6965

    1200

     

    0.1-3

    SPE-15A

    15

    45

    7250

    1350

     

    0.1-3

    SPE-20A

    20

    60

    8835

    1500

     

    0.1-3

    注:1、上述列出的為標準的尺寸和設備外形尺寸供參考,以訂貨后由公司提供的圖紙為準。

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